Por um lado, a invenção fornece um método de purificação de 1,1,3-tricloroacetona, em que o método compreende as seguintes etapas

Instantâneo:

(1) 1,1,3-tricloroacetona bruta misturada com água;

(2) Recristalização da solução superior após repouso;Assim como

(3) os cristais sólidos recristalizados são filtrados e lavados com água;

Em que, na Etapa (1), a razão em peso da referida 1,1,3-tricloroacetona bruta para a quantidade de água é 10,1-2).

De preferência, na Etapa (1), a razão em peso do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona para a quantidade de água pode ser 1:

(0,4-0,6), ainda mais otimizado como 1:0,5;Na invenção, a dosagem de produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona e água é controlada no procedimento acima

A faixa de 1,1, 3-tricloroacetona de alta pureza pode ser obtida.

De acordo com a presente invenção, na etapa (1), o produto bruto de 1,1, 3-tricloroacetona e água podem ser preparados a uma temperatura de 10-50 ℃

Misture por 10 a 30 minutos nas condições e deixe repousar por 10 a 30 minutos;De preferência, na Etapa (1), o referido 1,1,3-tricloropropil

A cetona bruta foi misturada com água a uma temperatura de 30-35 ℃ por 25-30 minutos e depois permaneceu por 10-15 minutos;Na presente invenção

, usando 1,1, 3-tricloroacetona bruta como matéria-prima, na caldeira de reação, misturada com água, agitada a uma certa temperatura após repouso

Delaminação.Após a delaminação, a camada inferior de óleo é removida, principalmente removendo as impurezas com alto teor de cloro e deixando a solução superior para uso posterior.

De acordo com a invenção, na etapa (1), a 1,1,3-tricloroacetona bruta é misturada com água e também pode ser agitada

Condições em que não há limitação específica nas condições e equipamentos de agitação, desde que a 1,1,3-tricloroacetona possa ser grosseira

O produto pode ser misturado uniformemente com água.De preferência, a taxa de mistura é de 100-300 r/min.

Na presente invenção, a água é preferencialmente água desionizada.

De acordo com a invenção, na etapa (2), as condições de recristalização podem ser: temperatura de 0 a 35 ℃, tempo de 0,5 -

10 horas, preferencialmente, a recristalização é realizada a uma taxa de agitação de 50-300 RPM;De preferência, o nó

A água também é adicionada no processo de cristalização, em que a água é adicionada a uma taxa de 200-600 ml/min;Nestas condições, a eficiência da recristalização

Fruta é bom.

[0034] Além disso, as condições de recristalização são: uma temperatura de 10-15 ℃, um tempo de 2-3 horas e as condições de recristalização

O cristal é agitado a uma taxa de 100-200 RPM e a água é adicionada a uma taxa de 300-500 ml/min.

Nestas condições, o efeito de recristalização é melhor.

Na presente invenção, a temperatura de recristalização descrita na etapa (2) é menor que a da 1,1,3-tricloroacetona na etapa (1)

A temperatura na qual o produto é misturado com água.

De acordo com a invenção, na Etapa (3), a mistura de reação após a Etapa (2) pode ser filtrada por pressão fechada ou pode ser

Os cristais sólidos são obtidos pressionando diretamente através da placa de peneira no fundo do reator.Na presente invenção, o ar e/ou nitrogênio são preferencialmente usados

Filtração de pressão, é melhor usar nitrogênio para filtração de pressão, e a pressão pode ser 0,1-0,2MPa, de preferência 0,12 -

0. 18 mpa.

De acordo com a invenção, o cristal precipitado após filtração sob pressão é lavado com água, em que a referida água é lavada

Não há limite específico, por exemplo, você pode escolher 1-2kg de lavagem por spray de água sob a condição de temperatura de 2-25℃ e spray

Não há limite de velocidade específico.

De acordo com a invenção, a pureza do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona pode ser de 50-65% em peso.

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A presente invenção, por outro lado, também fornece um ácido fólico que é preparado por qualquer um dos métodos descritos acima

Uma solução aquosa de 1,1,3-tricloroacetona é usada diretamente para preparar o ácido fólico.

A operação do método de purificação da invenção, como extração estratificada, filtração de cristalização e assim por diante, pode ser realizada em um sistema fechado

Favorável ao meio ambiente e reduz muito a geração de águas residuais, sem resíduos de solventes orgânicos e resíduos de gases orgânicos;Além disso, o método de purificação

Nenhum solvente orgânico é introduzido e as impurezas com alto teor de cloro são removidas durante o processo de purificação, portanto, não há risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico

O método usa água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona é usada diretamente para a produção de ácido fólico

O rendimento total de ácido fólico pode ser aumentado em 5% em peso e a pureza está acima de 99,2% em peso, o que pode obter alta qualidade

De ácido fólico.

A invenção é descrita em detalhes por meio das modalidades abaixo.

[0042] Nas seguintes modalidades e proporções, a menos que especificado de outra forma, os materiais utilizados estão disponíveis por meio de compra comercial, a menos que especificado de outra forma

O método utilizado é o método convencional neste campo.

O modelo de cromatografia gasosa foi o GC-2014, adquirido da Shimadzu Company.

A 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção [0047] é purificada em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior [0048] Primeiro, a pureza de 1,1 é 65 % em peso, 3-tricloroacetona 20Kg e água 10Kg na caldeira de reação misturados em 24 agitando por 12 minutos, onde a taxa de agitação é de 200r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 300 ml/min , e então a mistura permaneceu por 10 minutos, separada da camada inferior de óleo, removendo as impurezas com alto teor de cloro;Em segundo lugar, a temperatura da solução superior em camadas foi reduzida para 5ºC e agitada durante 2 horas a uma taxa de agitação de 100 r/min.Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo da caldeira de reação por filtração sob pressão de nitrogênio a uma pressão de 0,1 MPa e, em seguida, pulverizado e lavado com 2 kg de água fria.O peso úmido de 1,1,3-tricloroacetona foi de 9,8 kg e o puro cromatográfico (GC) foi de 96,8% em peso [0051] A operação envolvida neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização, filtração e lavagem de água, pode ser realizada em um sistema de corpo fechado, que é ecologicamente correto, e reduz muito a geração de águas residuais e não produz solvente orgânico residual e gás orgânico residual [0052].Além disso, porque o método de purificação sem a introdução de solvente orgânico e alto cloro para remover as impurezas no processo de purificação, não há risco de qualidade na qualidade do ácido fólico, mas também pelo exemplo de implementação da preparação de 1, 1, 3 – ácido fólico reticulado com água de acetona dissolvida diretamente usada na produção, torna o ácido fólico para melhorar o rendimento geral 5% em peso, a pureza de 99 5% em peso Exemplo 2 [0054] Esta modalidade afirma que 1,1, 3-tricloroacetona preparada por o método de purificação da presente invenção [0055] é purificado em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior [0056] Primeiro,1,1 com uma pureza de 50%, 3-tricloroacetona 20Kg e água 4Kg misturados no reator, agitando por 15 minutos a 45, a taxa de agitação de 300r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 300 ml/min, e então a mistura permaneceu por 15 minutos, separada do camada de óleo inferior, remover impurezas com alto teor de cloroes;Em segundo lugar, a temperatura da solução da camada superior após a estratificação foi reduzida para 20 ºC e a taxa de agitação foi de 200 r/min durante 0,5 h.Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa crivada no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio na pressão de 0,2MPa.Em seguida, o cristal sólido foi pulverizado e lavado com 1 kg de água fria 25, e o peso úmido de 1,1, 3-tricloroacetona foi de 8,2 kg pelo método de redução O método de purificação envolvido na remoção de estratificação estática de impurezas com alto teor de cloro, as operações de cristalização, filtração e lavagem de água podem ser realizadas em um sistema de corpo fechado, o ambiente de trabalho é amigável e reduz bastante a geração de águas residuais, sem resíduos de solvente orgânico e gases orgânicos residuais [0060] Além disso, uma vez que o método não não introduz solventes orgânicos e remove impurezas com alto teor de cloro durante o processo de purificação, não há risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico, e a 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo Exemplo 2 é dissolvida em água e usada diretamente na produção de ácido fólico, aumentando o rendimento total de ácido fólico em 4,9% em peso e atingindo uma pureza de 99 Esta modalidade afirma que a 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação de tpresente invenção [0063] é purificado em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior , mexendo por 30 minutos a 15, a taxa de agitação de 100 r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 500 ml/min, e então a mistura permaneceu por 30 minutos, separada da camada inferior de óleo , remove as impurezas com alto teor de cloro;Em segundo lugar, a temperatura da solução da camada superior após a estratificação foi reduzida para 10, e a taxa de agitação foi de 100 r/min durante 10 horas.Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa crivada no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio na pressão de 0,2 MPa, e depois pulverizado e lavado com 1 kg de 5 de água fria.O peso úmido de 1,1,3-tricloroacetona foi de 6,9 ​​kg, e o puro cromatográfico (GC) foi de 98,3% em peso [0067] A operação envolvida neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização , filtração e lavagem de água, pode ser realizada em um sistema de corpo fechado, que tem um ambiente de trabalho amigável, e reduz muito a geração de águas residuais e não produz solvente orgânico residual e gás orgânico residual [0068].Além disso, devido ao método de purificação sem a introdução de solvente orgânico e alto teor de cloro para remover as impurezas no processo de purificação, não há risco de qualidade na qualidade do ácido fólico e será, por exemplo, 3 preparação de 1, 1, 3 - cross- ligado com acetona, água para dissolver, usado diretamente na produção de ácido fólico, faz com que o ácido fólico melhore o rendimento geral 5. 3% em peso, a pureza de 99. 2% em peso Para proporção 1 [0070] purificado 1,1, 3- tricloroacetona de acordo com o método da modalidade 1, exceto que na etapa (1), a água não é usada. Em vez disso, foram usados ​​solventes orgânicos.Como resultado, a 1,1,3-tricloroacetona preparada foi dissolvida em água e usada diretamente na produção de ácido fólico.O rendimento total de ácido fólico aumentou apenas 2% em peso e a pureza foi de 95% em peso.Além disso, devido à introdução de solventes orgânicos neste método de purificação, existe um risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico [0071] na proporção 2 [0072].A 1,1,3-tricloroacetona é purificada de acordo com o método do Exemplo 1. A diferença é que na Etapa (1), a quantidade de água é de 50Kg, resultando em um aumento significativo na geração de efluentes e uma diminuição de 1 O o rendimento de cristais de 1,1,3-tricloroacetona foi dissolvido em água e usado diretamente na produção de ácido fólico, de modo que o rendimento total de ácido fólico aumentou apenas 5,6% em peso e a pureza foi de 99,6% em peso [0073 ] contra a proporção de 3 [0074].1,1 foi purificado pelo método do Exemplo 1, 3-tricloroacetona, a diferença é que na etapa (1), o heteroplastídeo com alto teor de cloro não é removido, o resultado da preparação de 1,1, 3-tricloroacetona contém uma grande número de compostos clorados, a qualidade do risco de ácido fólico [0075] De acordo com o exemplo acima 1-3 e é o resultado da escala de 1-3: o método de purificação envolve filtro de cristal em camadas para remover impurezas com alto teor de cloro operações de lavagem como todos, exceto no sistema hermético, ambiente de trabalho amigável e reduziu bastante a incidência de águas residuais, não produz gás residual, solvente orgânico e orgânico Além disso, implementando o caso 1 a preparação de 1, 1), 3-tricloroacetona , adicione no livro 5/6 página 7 CN 109516908 A 7 solução de água, usada diretamente na produção de ácido fólico, faça o rendimento total de ácido fólico aumentar 5% em peso, a pureza é de 99,2% em peso acima;Além disso, como o método de purificação não introduz solvente orgânico, não há risco à qualidade do ácido fólico.Além disso, o método de purificação usa água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona é usada diretamente na produção de ácido fólico, reduzindo reações colaterais

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