Por um lado, a invenção proporciona um método de purificação de 1,1,3-tricloroacetona, em que o método compreende as seguintes etapas.

Clarão:

(1) 1,1, 3-tricloroacetona bruta misturada com água;

(2) Recristalização da solução superior após repouso; bem como

(3) os cristais sólidos recristalizados são filtrados e lavados com água;

Em que, na Etapa (1), a proporção em peso da referida 1,1,3-tricloroacetona bruta em relação à quantidade de água é 10,1-2).

De preferência, na etapa (1), a proporção em peso do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona para a quantidade de água pode ser 1:

(0,4-0,6), otimizado ainda mais como 1:0,5; Na invenção, a dosagem do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona e água é controlada conforme o acima mencionado.

É possível obter uma gama de 1,1,3-tricloroacetona de alta pureza.

De acordo com a presente invenção, na etapa (1), o produto bruto 1,1,3-tricloroacetona e água podem ser preparados a uma temperatura de 10-50℃

Misture por 10 a 30 minutos sob as condições indicadas e, em seguida, deixe repousar por 10 a 30 minutos; De preferência, na Etapa (1), o 1,1,3-tricloropropil

A cetona bruta foi misturada com água a uma temperatura de 30-35°C durante 25-30 minutos e, em seguida, deixada em repouso por 10-15 minutos; Na presente invenção

Utilizando 1,1,3-tricloroacetona bruta como matéria-prima, em um reator, adicionou-se água e a mistura foi agitada a uma determinada temperatura após repouso.

Delaminação. Após a delaminação, a camada inferior de óleo é removida, principalmente pela eliminação de impurezas com alto teor de cloro, deixando a solução superior para uso posterior.

De acordo com a invenção, na etapa (1), a 1,1,3-tricloroacetona bruta é misturada com água e também pode ser agitada.

As condições, nas quais não há limitação específica quanto às condições e equipamentos de agitação, permitem que a 1,1,3-tricloroacetona seja homogeneizada grosseiramente.

O produto pode ser misturado uniformemente com água. De preferência, a velocidade de mistura é de 100 a 300 rpm.

Na presente invenção, a água é preferencialmente água deionizada.

De acordo com a invenção, na etapa (2), as condições de recristalização podem ser: temperatura de 0 a 35℃, tempo de 0,5 a

De preferência, a recristalização é realizada por 10 horas, com agitação a uma velocidade de 50-300 RPM; preferencialmente, o nó de recristalização é mantido a uma velocidade de 10 horas.

No processo de cristalização, também se adiciona água a uma taxa de 200-600 ml/min; nessas condições, a eficiência da recristalização é alta.

Frutas são boas.

[0034] Além disso, as condições ótimas de recristalização são: uma temperatura de 10-15℃, um tempo de 2-3 horas e as condições de recristalização

O cristal é agitado a uma velocidade de 100-200 RPM e a água é adicionada a uma taxa de 300-500 ml/min.

Nessas condições, o efeito de recristalização é melhor.

Na presente invenção, a temperatura de recristalização descrita na etapa (2) é inferior à da 1,1,3-tricloroacetona na etapa (1).

A temperatura na qual o produto é misturado com a água.

De acordo com a invenção, na Etapa (3), a mistura reacional após a Etapa (2) pode ser filtrada por pressão controlada ou pode ser

Cristais sólidos são obtidos por compressão direta através da placa perfurada no fundo do reator. Na presente invenção, ar e/ou nitrogênio são preferencialmente utilizados.

Na filtração sob pressão, é melhor usar nitrogênio, e a pressão pode ser de 0,1 a 0,2 MPa, preferencialmente de 0,12 a 0,2 MPa.

0,18 MPa.

De acordo com a invenção, o cristal precipitado após filtração sob pressão é lavado com água, sendo que a referida água é lavada

Não há um limite específico; por exemplo, você pode optar por lavar com 1 a 2 kg de água pulverizada em uma temperatura de 2 a 25 °C.

Não existe um limite de velocidade específico.

De acordo com a invenção, a pureza do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona pode ser de 50 a 65% em peso.

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A presente invenção, por outro lado, também fornece um ácido fólico que é preparado por qualquer um dos métodos descritos acima.

Uma solução aquosa de 1,1,3-tricloroacetona é usada diretamente para preparar ácido fólico.

O funcionamento do método de purificação da invenção, como extração estratificada, filtração por cristalização e outros, pode ser realizado em um sistema fechado.

Ecológico, reduz significativamente a geração de águas residuais, não produz solventes orgânicos residuais nem gases residuais orgânicos; além disso, o método de purificação

Não são introduzidos solventes orgânicos e as impurezas com alto teor de cloro são removidas durante o processo de purificação, portanto não há risco para a qualidade do ácido fólico.

O método utiliza água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona é usada diretamente para a produção de ácido fólico.

O rendimento total de ácido fólico pode ser aumentado em 5% em peso, e a pureza é superior a 99,2% em peso, o que permite obter alta qualidade.

Do ácido fólico.

A invenção é descrita em detalhes por meio das modalidades apresentadas abaixo.

[0042] Nas seguintes modalidades e proporções, salvo indicação em contrário, os materiais utilizados estão disponíveis para compra comercial, salvo indicação em contrário.

O método utilizado é o método convencional nesta área.

O modelo de cromatógrafo gasoso utilizado foi o GC-2014, adquirido da empresa Shimadzu.

A 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção [0047] é purificada em um reator de 50 litros equipado com uma placa de filtro na parte inferior [0048]. Primeiro, 20 kg de 1,1,3-tricloroacetona com pureza de 65% em peso e 10 kg de água são misturados em um reator sob agitação por 12 minutos, a uma taxa de agitação de 200 rpm. Durante a agitação, adiciona-se água a uma taxa de 300 ml/min e a mistura é deixada em repouso por 10 minutos para separar a camada oleosa inferior e remover as impurezas com alto teor de cloro. Em seguida, a temperatura da solução superior é reduzida para 5 °C e agitada por 2 horas a uma taxa de agitação de 100 rpm. Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio a uma pressão de 0,1 MPa e, em seguida, pulverizado e lavado com 2 kg de água fria. O peso úmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 9,8 kg e a pureza cromatográfica (GC) foi de 96,8% em peso [0051]. As operações envolvidas neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização, filtração e lavagem com água, podem ser realizadas em um sistema fechado, o que é ecologicamente correto e reduz significativamente a geração de águas residuais, além de não produzir solventes orgânicos residuais nem gases residuais orgânicos [0052]. Além disso, como o método de purificação não introduz solventes orgânicos e utiliza cloro em alta concentração para remover impurezas durante o processo de purificação, não há risco para a qualidade do ácido fólico. Além disso, o exemplo de implementação da preparação de ácido fólico reticulado com acetona dissolvida em água, utilizado diretamente na produção, melhora o rendimento geral do ácido fólico em 5% em peso e a pureza em 99,5% em peso. Exemplo 2 [0054] Esta modalidade descreve a purificação de 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção [0055] em um reator de 50 litros equipado com uma placa de filtro na parte inferior [0056]. Inicialmente, 20 kg de 1,1,3-tricloroacetona com pureza de 50% e 4 kg de água são misturados no reator, sob agitação por 15 minutos a 45°C e velocidade de 300 rpm. Durante o processo de agitação, adiciona-se água a uma taxa de 300 ml/min, e então a mistura foi deixada em repouso por 15 minutos, separando-se a camada inferior de óleo para remover impurezas com alto teor de cloro; Em seguida, a temperatura da solução da camada superior após a estratificação foi reduzida para 20 °C, e a taxa de agitação foi de 200 rpm por 0,5 h. Então, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio a 0,2 MPa. Em seguida, o cristal sólido foi pulverizado e lavado com 1 kg de água fria a 25 °C, e o peso úmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 8,2 kg pelo método de redução. O método de purificação envolve a remoção de impurezas com alto teor de cloro por estratificação estática, cristalização, filtração e lavagem com água, podendo ser realizado em um sistema fechado. O ambiente de trabalho é amigável e reduz significativamente a geração de águas residuais, solventes orgânicos residuais e gases residuais orgânicos. [0060] Além disso, como o método não introduz solventes orgânicos e remove impurezas com alto teor de cloro durante o processo de purificação, não há risco para a qualidade do ácido fólico. A 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo Exemplo 2 é dissolvida em água e usada diretamente na produção de ácido fólico, aumentando o rendimento total de ácido fólico em 4,9% em peso e atingindo uma pureza de 99%. Esta forma de realização descreve a 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção. [0063] é purificado em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira filtrante no fundo [0064]. Primeiro, 1,1 com pureza de 60%, 20 kg de 3-tricloroacetona são misturados com 40 kg de água no reator, sob agitação por 30 minutos a 15 °C, com taxa de agitação de 100 rpm. Durante a agitação, adiciona-se água a uma taxa de 500 ml/min e a mistura permanece em repouso por 30 minutos para separar a camada oleosa inferior e remover as impurezas com alto teor de cloro. Em seguida, a temperatura da solução da camada superior após a separação é reduzida para 10 °C e a taxa de agitação é de 100 rpm por 10 horas. Então, o cristal sólido é obtido diretamente através da placa de peneira filtrante no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio a 0,2 MPa e, em seguida, pulverizado e lavado com 1 kg de água fria. O peso úmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 6,9 ​​kg e a pureza cromatográfica (GC) foi de 98,3% em peso [0067]. A operação envolvida neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização, filtração e lavagem com água, pode ser realizada em um sistema fechado, que possui um ambiente de trabalho amigável e reduz significativamente a geração de águas residuais e não produz solventes orgânicos residuais nem gases residuais orgânicos [0068]. Além disso, como o método de purificação não utiliza solventes orgânicos e altas concentrações de cloro para remover impurezas durante o processo de purificação, não há risco para a qualidade do ácido fólico. Por exemplo, na preparação de 1,1,3-tricloroacetona reticulada com acetona, dissolvida em água e utilizada diretamente na produção de ácido fólico, obtém-se um rendimento total de 5,3% em peso e uma pureza de 99,2% em peso. Para a proporção 1 [0070], a 1,1,3-tricloroacetona purificada de acordo com o método do exemplo 1, exceto que na etapa (1) não se utiliza água, mas sim solventes orgânicos. Como resultado, a 1,1,3-tricloroacetona preparada é dissolvida em água e utilizada diretamente na produção de ácido fólico. O rendimento total de ácido fólico aumentou apenas 2% em peso e a pureza foi de 95% em peso. Além disso, devido à introdução de solventes orgânicos neste método de purificação, existe um risco de qualidade para o ácido fólico [0071] na proporção 2 [0072]. A 1,1,3-tricloroacetona é purificada de acordo com o método do Exemplo 1. A diferença é que na Etapa (1), a quantidade de água é de 50 kg, resultando em um aumento significativo na geração de águas residuais e uma diminuição de 1. O rendimento de cristais de 1,1,3-tricloroacetona foi dissolvido em água e usado diretamente na produção de ácido fólico, de modo que o rendimento total de ácido fólico aumentou apenas 5,6% em peso e a pureza foi de 99,6% em peso [0073] em comparação com a proporção de 3 [0074]. O composto 1,1 foi purificado pelo método do Exemplo 1, 3-tricloroacetona. A diferença é que, na etapa (1), o heteroplastídeo com alto teor de cloro não é removido. O resultado da preparação de 1,1, 3-tricloroacetona contém um grande número de compostos clorados, representando um risco para a qualidade do ácido fólico [0075]. De acordo com o exemplo 1-3 acima e o resultado da escala 1-3: o método de purificação envolve a remoção de impurezas com alto teor de cloro por meio de filtração em camada fina, operações de lavagem, etc., em um sistema hermético, ambiente de trabalho amigável e redução significativa da incidência de águas residuais, sem produção de gases residuais, solventes orgânicos e compostos orgânicos. Além disso, implementando o caso 1 na preparação de 1,1), 3-tricloroacetona, adiciona-se a solução aquosa de CN 109516908 A 7, diretamente utilizada na produção de ácido fólico, aumentando o rendimento total de ácido fólico em 5% em peso, com pureza de Pureza de 99,2% em peso; além disso, como o método de purificação não utiliza solventes orgânicos, não há risco para a qualidade do ácido fólico. Ademais, o método de purificação utiliza água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona é utilizada diretamente na produção de ácido fólico, reduzindo reações secundárias.

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