Por um lado, a invenção fornece um método de purificação de 1,1,3-tricloroacetona, em que o método compreende as seguintes etapas

Clarão:

(1) 1,1,3-tricloroacetona bruta misturada com água;

(2) Recristalização da solução superior após repouso; Assim como

(3) os cristais sólidos recristalizados são filtrados e lavados com água;

Em que, na Etapa (1), a razão em peso da referida 1,1, 3-tricloroacetona bruta para a quantidade de água é 10,1-2).

De preferência, na Etapa (1), a razão em peso do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona para a quantidade de água pode ser 1:

(0,4-0,6), otimizado ainda como 1:0,5; Na invenção, a dosagem do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona e água é controlada da maneira acima

A faixa de 1,1,3-tricloroacetona de alta pureza pode ser obtida.

De acordo com a presente invenção, na etapa (1), o produto bruto 1,1,3-tricloroacetona e água podem ser preparados a uma temperatura de 10-50°C.

Misture por 10 a 30 minutos sob as condições e depois deixe descansar por 10 a 30 minutos; De preferência, na Etapa (1), o referido 1,1, 3-tricloropropil

A cetona bruta foi misturada com água a uma temperatura de 30-35°C por 25-30 minutos e depois deixada em repouso por 10-15 minutos; Na presente invenção

, usando 1,1, 3-tricloroacetona bruta como matéria-prima, na caldeira de reação, misturada com água, agitada a uma determinada temperatura após repouso

Delaminação. Após a delaminação, a camada inferior de óleo é removida, principalmente removendo impurezas com alto teor de cloro e deixando a solução superior para uso posterior.

De acordo com a invenção, na etapa (1), a 1,1,3-tricloroacetona bruta é misturada com água e também pode ser agitada

Condições nas quais não há limitação específica nas condições e equipamentos de agitação, desde que a 1,1,3-tricloroacetona possa ser grosseira

O produto pode ser misturado uniformemente com água. De preferência, a taxa de mistura é de 100-300 r/min.

Na presente invenção, a água é preferencialmente água desionizada.

De acordo com a invenção, na etapa (2), as condições de recristalização podem ser: temperatura de 0 a 35°C, tempo de 0,5 -

10 horas, preferencialmente, a recristalização é realizada a uma taxa de agitação de 50-300 RPM; De preferência, o reknot

Água também é adicionada no processo de cristalização, onde a água é adicionada a uma taxa de 200-600 ml/min; Nestas condições, a eficiência da recristalização

Fruta é boa.

[0034] Ainda mais idealmente, as condições de recristalização são: uma temperatura de 10-15°C, um tempo de 2-3 horas, e as condições de recristalização

O cristal é agitado a uma taxa de 100-200 RPM e a água é adicionada a uma taxa de 300-500 ml/min.

Nestas condições, o efeito de recristalização é melhor.

Na presente invenção, a temperatura de recristalização descrita na etapa (2) é inferior à da 1,1,3-tricloroacetona na etapa (1)

A temperatura na qual o produto é misturado com água.

De acordo com a invenção, na Etapa (3), a mistura de reação após a Etapa (2) pode ser filtrada por pressão fechada ou pode ser

Os cristais sólidos são obtidos pressionando-se diretamente através da placa da peneira no fundo do reator. Na presente invenção, ar e/ou nitrogênio são preferencialmente usados

Filtragem de pressão, é melhor usar nitrogênio para filtração de pressão, e a pressão pode ser 0,1-0,2 MPa, de preferência 0,12 -

0,18mpa.

De acordo com a invenção, o cristal precipitado após filtração sob pressão é lavado com água, em que a referida água é lavada

Não há limite específico, por exemplo, você pode escolher 1-2 kg de lavagem com spray de água sob a condição de temperatura de 2-25 ℃ e spray

Não há limite de velocidade específico.

De acordo com a invenção, a pureza do produto bruto 1,1,3-tricloroacetona pode ser de 50-65% em peso.

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A presente invenção, por outro lado, também fornece um ácido fólico que é preparado por qualquer um dos métodos descritos acima.

Uma solução aquosa de 1,1,3-tricloroacetona é usada diretamente para preparar ácido fólico.

A operação do método de purificação da invenção, tal como extração estratificada, filtração por cristalização e assim por diante, pode ser realizada em um sistema fechado

Favorável ao meio ambiente e reduz significativamente a geração de águas residuais, sem resíduos de solventes orgânicos e gases residuais orgânicos; Além disso, o método de purificação

Nenhum solvente orgânico é introduzido e as impurezas com alto teor de cloro são removidas durante o processo de purificação, portanto não há risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico

O método utiliza água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona é utilizada diretamente para a produção de ácido fólico

O rendimento total de ácido fólico pode ser aumentado em 5% em peso, e a pureza está acima de 99,2% em peso, o que pode obter alta qualidade

De ácido fólico.

A invenção é descrita em detalhes por meio das modalidades abaixo.

[0042] Nas seguintes modalidades e proporções, salvo especificação em contrário, os materiais utilizados estão disponíveis através de compra comercial, salvo especificação em contrário

O método utilizado é o método convencional neste campo.

O modelo de cromatografia gasosa foi o GC-2014, adquirido da Shimadzu Company.

A 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção [0047] é purificada em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior [0048] Primeiro, a pureza de 1,1 é 65 % em peso, 3-tricloroacetona 20Kg e água 10Kg na chaleira de reação misturada em 24 agitando por 12 minutos, onde a taxa de agitação é 200r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 300 ml/min , e então a mistura permaneceu por 10 minutos, separada da camada inferior de óleo, removendo impurezas com alto teor de cloro; Em segundo lugar, a temperatura da solução superior em camadas foi reduzida para 5ºC e agitada durante 2 horas a uma taxa de agitação de 100 r/min. Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo da caldeira de reação por filtração sob pressão de nitrogênio a uma pressão de 0,1 MPa e depois pulverizado e lavado com 2 kg de água fria. O peso úmido de 1,1,3-tricloroacetona foi de 9,8 kg, e a pureza cromatográfica (GC) foi de 96,8% em peso. A operação envolvida neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização, filtração e lavagem de água, podem ser realizadas em um sistema de corpo fechado, que é ecologicamente correto, e reduz bastante a geração de águas residuais e não produz resíduos de solvente orgânico e gases residuais orgânicos [0052]. Além disso, devido ao método de purificação sem introdução de solvente orgânico e alto teor de cloro para remover impurezas no processo de purificação, não há risco de qualidade na qualidade do ácido fólico, mas também pelo exemplo de implementação da preparação de 1, 1, 3 – ácido fólico reticulado com água de acetona dissolvida diretamente usada na produção, faz com que o ácido fólico melhore o rendimento geral de 5% em peso, a pureza de 99,5% em peso Exemplo 2 [0054] Esta modalidade afirma que 1,1,3-tricloroacetona preparada por o método de purificação da presente invenção [0055] é purificado em um reator de 50 litros equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior [0056] Primeiro, 1,1 com pureza de 50%, 3-tricloroacetona 20Kg e água 4Kg misturada no reator, agitando por 15 minutos a 45, a taxa de agitação de 300r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 300 ml/min, e então a mistura permaneceu por 15 minutos, separada do camada de óleo inferior, remova impurezas com alto teor de cloro; Em segundo lugar, a temperatura da solução da camada superior após a estratificação foi reduzida para 20ºC e a taxa de agitação foi de 200 r/min durante 0,5 h. Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio à pressão de 0,2 MPa. Em seguida, o cristal sólido foi pulverizado e lavado com 1 kg de água fria 25, e o peso úmido de 1,1, 3-tricloroacetona foi de 8,2 kg pelo método de redução. O método de purificação envolvido na remoção de estratificação estática de impurezas com alto teor de cloro, operações de cristalização, filtração e lavagem de água podem ser realizadas em um sistema de corpo fechado, o ambiente de trabalho é amigável e reduz bastante a geração de águas residuais, sem resíduos de solvente orgânico e gás residual orgânico [0060] Além disso, uma vez que o método não não introduz solventes orgânicos e remove impurezas com alto teor de cloro durante o processo de purificação, não há risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico, e a 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo Exemplo 2 é dissolvida em água e usada diretamente na produção de ácido fólico, aumentando o rendimento total de ácido fólico em 4,9% em peso e alcançando uma pureza de 99. Esta modalidade afirma que a 1,1,3-tricloroacetona preparada pelo método de purificação da presente invenção [0063] é purificada em um 50 reator de -litro equipado com uma placa de peneira de filtro na parte inferior [0064] Primeiro, 1,1 com uma pureza de 60%, 3-tricloroacetona 20Kg misturada com água 40Kg na caldeira de reação, agitando por 30 minutos a 15, a taxa de agitação de 100 r/min, no processo de agitação para adicionar água, a água a uma taxa de 500 ml/min, e então a mistura permaneceu por 30 minutos, separada da camada inferior de óleo, removendo impurezas com alto teor de cloro; Em segundo lugar, a temperatura da solução da camada superior após a estratificação foi reduzida para 10ºC e a taxa de agitação foi de 100 r/min durante 10 horas. Em seguida, o cristal sólido foi obtido diretamente através da placa de peneira no fundo do reator por filtração sob pressão de nitrogênio à pressão de 0,2 MPa, e então pulverizado e lavado com 1 kg de água fria 5. O peso úmido de 1,1,3-tricloroacetona foi de 6,9 ​​kg, e a pureza cromatográfica (GC) foi de 98,3% em peso. A operação envolvida neste método de purificação, como estratificação estática, remoção de impurezas com alto teor de cloro, cristalização , filtração e lavagem de água, podem ser realizadas em um sistema de corpo fechado, que possui um ambiente de trabalho amigável, e reduz bastante a geração de águas residuais e não produz resíduos de solventes orgânicos e gases residuais orgânicos [0068]. Além disso, como o método de purificação sem introdução de solvente orgânico e alto teor de cloro para remover impurezas no processo de purificação, não há risco de qualidade do ácido fólico, e será, por exemplo, 3 preparação de 1, 1, 3 - cruzado ligado à acetona, água para dissolver, usado diretamente na produção de ácido fólico, faz com que o ácido fólico melhore o rendimento geral 5. 3% em peso, a pureza de 99. 2% em peso Para a proporção 1 [0070] purificado 1,1, 3- tricloroacetona de acordo com o método da modalidade 1, exceto que na etapa (1), não é utilizada água. Em vez disso, foram utilizados solventes orgânicos. Como resultado, a 1,1,3-tricloroacetona preparada foi dissolvida em água e utilizada diretamente na produção de ácido fólico. O rendimento total de ácido fólico aumentou apenas em 2% em peso e a pureza foi de 95% em peso. Além disso, devido à introdução de solventes orgânicos neste método de purificação, há um risco de qualidade para a qualidade do ácido fólico [0071] na proporção 2 [0072]. A 1,1,3-tricloroacetona é purificada de acordo com o método do Exemplo 1. A diferença é que na Etapa (1), a quantidade de água é de 50Kg, resultando em um aumento significativo na geração de águas residuais e uma diminuição de 1 O O rendimento de cristais de 1,1,3-tricloroacetona foi dissolvido em água e usado diretamente na produção de ácido fólico, de modo que o rendimento total de ácido fólico foi aumentado apenas em 5,6% em peso e a pureza foi de 99,6% em peso. ] contra a proporção de 3 [0074]. 1,1 foi purificado pelo método do Exemplo 1, 3-tricloroacetona, a diferença é que na etapa (1), o heteroplastídeo com alto teor de cloro não é removido, o resultado da preparação de 1,1, 3-tricloroacetona contém um grande número de compostos clorados, a qualidade do risco de ácido fólico [0075] De acordo com o exemplo acima 1-3 e é o resultado da escala de 1-3: o método de purificação envolve deixar repousar um filtro de cristal em camadas para remover impurezas com alto teor de cloro, operações de lavagem como todos, exceto no sistema hermético, ambiente de trabalho amigável e reduziu bastante a incidência de águas residuais, não produz gases residuais, solvente orgânico e orgânico. Além disso, implementando o caso 1, a preparação de 1, 1), 3-tricloroacetona , adicionar no livro 5/6 página 7 CN 109516908 Uma solução aquosa 7, usada diretamente na produção de ácido fólico, faz com que o rendimento total de ácido fólico aumente 5% em peso, a pureza é de 99,2% em peso acima; Além disso, como o método de purificação não introduz solvente orgânico, não há risco de qualidade do ácido fólico. Além disso, o método de purificação utiliza água como solvente de cristalização, e a solução aquosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona é utilizada diretamente na produção de ácido fólico, reduzindo reações colaterais.

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