Resumo:cloreto catalisado por acetona e produzido por cristalização de solvente em 1,1,3-tricloroacetona com pureza não inferior a 99,0%,com rendimento de 45%o Palavras-chave:1,1,3-tricloroacetona;síntese;alta pureza

———-.Prefácio

1,1,3■ tricloroacetona é um intermediário importante na produção de ácido fólico. Atualmente, 1,1,3.acetona tricloropacetona, ciclo de produção longo (48 horas), baixa seletividade, baixo rendimento, 1,1,3- o conteúdo de tricloropacetona é de apenas cerca de 17%, após a extração da água, seu conteúdo é de apenas 51,9%. E o custo de produção é alto, a correção do produto é baixa. problemas.O autor leu um grande número de documentos nacionais e estrangeiros.Depois de muitos experimentos e estudos, adicionamos catalisador e controlamos a velocidade do cloro, reduzindo o tempo de reação para 1,1,3-3 tricloropacetona em 24 horas e cristalização de 1,1,3-3 tricloropacetona com pureza superior a 99% e o rendimento superior a 45%.

II.parte experimental

1. reação

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etapas experimentais

Em um balão de quatro tubuladuras com um condensador esférico de 500 ml, uma certa quantidade de acetona e catalisador foram agitados e alimentados com cloro a uma temperatura de reação de 10 ~ 30 W.Inicie o tempo, pare de passar pelo cloro várias horas após a reação e continue agitando por 1 hora. Um solvente especial como material foi adicionado à mistura resultante, agitado por 1 hora enquanto resfriado a 10°C de cristalização, extraindo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3. Determinação seletiva da pureza da tricloroacetona

O cromatógrafo a gás Varin 3700, a coluna de enchimento QF・1 e o detector FID foram usados ​​para determinar seletivamente o lucro de pureza do produto e da solução de cloreto.

1. Resultados da discussão
2. A influência do catalisador na seletividade do cloreto mostrou a seletividade da cloração com acetona

Grande influência, a Tabela 1 lista um conjunto de resultados experimentais. Da Tabela 1, a seletividade mínima de 1,1,3-tricloroacetona é significativamente aumentada (cerca de 19,1%) sem catalisador, e

　　o catalisador de amina composta é o melhor, até 57,5% o. Condições de teste: Innl acetona, 3nr) l cloro, catalisador 0,6 g, temperatura 1030°C,

tempo 18 horas. Dentro de 12 horas va:3,9 Cao h;2

〜7 horas,vq:27 Cao h;7〜18 horas,VQ:3,9 a h. Tabela 1. Efeitos do catalisador na seletividade do produto

1. Efeito da velocidade do cloro na reação

O experimento descobriu que o cloro uniforme tinha baixa seletividade do produto, melhorando significativamente a seletividade e o rendimento do produto.

A Tabela 2 lista um conjunto de dados de teste.

Tabela 2 Efeitos da velocidade do passe-cloro na seletividade do produto

Teste^condição:]placa de Petri 1 acetona,catalisador:composto classe 0.6go

O experimento descobriu que o flucloro foi precoce (12 horas) e tardio (8 24 h), a maioria do cloro escapou que a reação foi lenta e o meio (28 h) foi rápido. Quando o cloro gasoso é interrompido, a seletividade do produto e o rendimento são significativamente reduzidos. Os resultados mostraram que 1,1,3 produziu muito mais lentamente do que

1,1-dicloroacetona. Durante a reação com

cloreto,cloreto,acetona,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

isso é_II.cloração no grupo submetil foi muito

mais rápido do que no grupo metil. Portanto, o

autor acredita que o processo de reação do processo de geração de cloreto de acetona é:

A reação é conduzida com V1 1 2-5 como processo principal.

De acordo com os dados da Tabela 2, a ordem da velocidade de reação de cada etapa é

　　V2^”3^1 2 5>V4

Dependendo da velocidade de reação de cada etapa,

Pode ser visto a partir dos dados da Tabela 3 que, devido à pequena diferença de ponto de ebulição entre 1,1,3. tricloroacetona e subprodutos, geralmente é difícil separar a extração de água e a separação é um meio simples. os produtos podem ser removidos, a pureza é difícil

controlamos a velocidade de passagem do cloro em cada etapa,

para atingir o objetivo de reduzir o tempo de passagem do cloro e inibir a seletividade de aumentar a velocidade da reação secundária em 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificação de cristais hidratados De acordo com a literatura, geralmente o

O líquido de cloreto de acetona é extraído ou refinado por água para aumentar o teor de 1,1,3-tricloroacetona, e o autor usou 1,1,3-tricloroacetona para cristalização de outros subprodutos.

A Tabela 3 lista a pureza do produto obtida pelos vários métodos de separação.

Tabela 3. Pureza do produto obtida a partir dos diferentes métodos de separação

para melhorar ainda mais. A pureza do produto atinge mais de 99%, e o rendimento também é o mais alto em vários métodos, até 45% o.1 O método requer um teor de 1,1,3-tricloroacetona de K superior a 50% no cloreto solucao.

Selecione o catalisador de amina composto apropriado, controle o bloqueio lento de cloro no início e no final a 10 ~ 30 ° C, pode fazer cloreto de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalização de solvente especial, obter produto cristalino com não menos que 99,0%, com rendimento de 45%, mas 1,1,3-tricloroacetona em solução de cloreto deve ser superior a 50%o.Athena CEO

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