Resumo: Cloreto catalisado por acetona e produzido por cristalização em solvente a partir de 1,1,3-tricloroacetona com alta pureza, não inferior a 99,0%, com um rendimento de 45%. Palavras-chave: 1,1,3-tricloroacetona; síntese; alta pureza
———-. Prefácio
A 1,1,3-tricloroacetona é um intermediário importante na produção de ácido fólico. Atualmente, a 1,1,3-tricloroacetona apresenta um longo ciclo de produção (48 horas), baixa seletividade e baixo rendimento. O teor de 1,1,3-tricloroacetona é de apenas cerca de 17%, e após extração com água, seu teor cai para apenas 51,9%. Além disso, o custo de produção é elevado e a correção do produto é baixa. Todos esses fatores contribuem para os altos custos de produção de ácido fólico no mercado interno, dificultando o aumento do teor e apresentando outros problemas. O autor consultou diversos documentos nacionais e internacionais. Após muitos experimentos e estudos, adicionamos um catalisador e controlamos a velocidade da reação de 1,1,3-tricloroacetona, reduzindo o tempo de reação para 24 horas. Obtivemos a cristalização da 1,1,3-tricloroacetona com pureza superior a 99% e rendimento superior a 45%.
II. Parte experimental
- reação
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- Etapas experimentais
Em um balão de quatro bocas com um condensador esférico de 500 ml, uma certa quantidade de acetona e catalisador foi agitada e alimentada com cloro a uma temperatura de reação de 10 a 30 W. O tempo foi cronometrado, interrompendo-se a passagem de cloro algumas horas após o início da reação, e a agitação continuou por 1 hora. Um solvente especial foi adicionado à mistura resultante, que foi agitada por 1 hora enquanto resfriada a 10 °C para cristalização, extraindo-se assim a 1,1,3-tricloroacetona.
- 1.1.3. Determinação seletiva da pureza da tricloroacetona
Um cromatógrafo gasoso Varin 3700, uma coluna de enchimento QF・1 e um detector FID foram usados para determinar seletivamente o grau de pureza do produto e da solução de cloreto.
- Resultados da discussão
- A influência do catalisador na seletividade do cloreto demonstrou a seletividade da cloração da acetona.
Grande influência, a Tabela 1 lista um conjunto de resultados experimentais. A partir da Tabela 1, a seletividade mínima da 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (cerca de 19,1%) sem catalisador, e
O catalisador de amina composta é o melhor, atingindo até 57,5%. Condições de teste: acetona (1 ml), cloro (3 ml), catalisador 0,6 g, temperatura 1030 °C.
tempo 18 horas. Dentro de 12 horas va:3,9 Cao h;2
~7 horas, VQ: 27 CaO h; 7 ~ 18 horas, VQ: 3,9 a h. Tabela 1. Efeitos do catalisador na seletividade do produto
- Efeito da velocidade de passagem do cloro na reação
O experimento constatou que o cloro uniforme apresentava baixa seletividade do produto, enquanto a aplicação de cloro melhorou significativamente a seletividade e o rendimento do produto.
A Tabela 2 lista um conjunto de dados de teste.
Tabela 2. Efeitos da velocidade de passagem do cloro na seletividade do produto.
Condições de teste: Placa de Petri com 1 acetona, catalisador: composto classe 0,6g
O experimento constatou que, no início (12 horas) e no final (8 a 24 horas) da introdução de flucloro, a maior parte do cloro escapava, resultando em uma reação lenta, enquanto no meio (28 horas) a reação era rápida. Quando o fluxo de gás cloro é interrompido, a seletividade e o rendimento do produto são significativamente reduzidos. Os resultados mostraram que a produção de 1,1,3 é muito mais lenta do que a de 1,1,3.
1,1-dicloroacetona. Durante a reação com
cloreto, cloreto, acetona, 1, 1, 4003000,
CICH2CCH3
o.
aquilo éII.a cloração no grupo submetil foi muito
mais rápido do que no grupo metil. Portanto, o
O autor acredita que o processo de reação para a geração de cloreto de acetona é o seguinte:
A reação é conduzida tendo V1 1 2-5 como processo principal.
De acordo com os dados da Tabela 2, a ordem de velocidade de reação de cada etapa é
V2^”3^1 2 5>V4
Dependendo da velocidade de reação de cada etapa,
| 6 | 57,1% | Cristal | Xi 9,0% | 45,0% |
Pode-se observar pelos dados da Tabela 3 que, devido à pequena diferença no ponto de ebulição entre a 1,1,3-tricloroacetona e os subprodutos, a separação por extração aquosa é geralmente difícil e um método simples é a separação. Embora a maioria dos subprodutos possa ser removida, a pureza é difícil de alcançar.
Controlamos a velocidade de passagem do cloro em cada etapa.
Com o objetivo de reduzir o tempo de passagem do cloro e inibir a seletividade, aumentando a velocidade da reação secundária com 1,1,3-tricloroacetona...
- Purificação de cristais hidratados De acordo com a literatura, geralmente o
O cloreto de acetona líquido é extraído ou refinado com água para aumentar o teor de 1,1,3-tricloroacetona, e o autor utilizou a 1,1,3-tricloroacetona para cristalização a partir de outros subprodutos.
A Tabela 3 lista a pureza do produto obtida pelos diversos métodos de separação.
Tabela 3. Pureza do produto obtida pelos diferentes métodos de separação.
para melhorar ainda mais. A pureza do produto atinge mais de 99% e o rendimento também é o mais alto em vários métodos, até 45%.¹ O método requer um teor de 1,1,3-tricloroacetona de K superior a 50% na solução de cloreto.
Selecionar um catalisador de amina composto apropriado, controlar o bloqueio lento do cloro no início e no final da reação a 10~30°C, pode produzir cloreto de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalização com solvente especial, obtendo-se um produto cristalino com pureza não inferior a 99,0% e rendimento de 45%, mas a concentração de 1,1,3-tricloroacetona na solução de cloreto deve ser superior a 50%.CEO da Athena
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Data da publicação: 12 de agosto de 2021