N,N-Dimetilanilina

Também conhecido como dimetil tifenilamina, líquido oleoso incolor a amarelo claro, com odor pungente, fácil de oxidar ao ar ou ao sol e usar o ze escurecido. Densidade relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, ponto de congelamento 2,0 ℃, ponto de ebulição 193 ℃, ponto de fulgor (abertura) 77 ℃, ponto de fulgor 317 ℃, viscosidade (25 ℃) 1,528mpa-s, índice de refração (n20D) 1,5584 . Solúvel em etanol, éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes orgânicos. Solúvel em uma variedade de compostos orgânicos. Ligeiramente solúvel em água. É combustível e queimará em caso de chama aberta. O vapor e o ar formarão uma mistura explosiva com um limite explosivo de 1,2%~7,0% (vol). É altamente tóxico e o gás tóxico anilina é liberado pela decomposição de alta energia térmica. Pode ser absorvido pela pele e causar intoxicação, LD501410mg/kg, a concentração máxima permitida no ar é de 5mg/m3.
Método de armazenamento
1.Precauções de armazenamento[25] Armazene em um depósito fresco e bem ventilado. Manter afastado do fogo e de fontes de calor. Mantenha o recipiente lacrado. Deve ser armazenado separadamente de ácidos, halogênios e produtos químicos comestíveis e nunca misturado. Equipado com variedades e quantidade correspondentes de equipamentos de combate a incêndio. A área de armazenamento deve estar equipada com equipamentos de tratamento de emergência para vazamentos e materiais de abrigo adequados.

2. Adote embalagem selada de tambor de ferro, 180 kg por tambor, e armazene em local fresco e ventilado. Armazene e transporte de acordo com os regulamentos de materiais inflamáveis ​​e tóxicos.
método de síntese
1. É obtido pela reação entre anilina e metanol na presença de ácido sulfúrico em alta temperatura e alta pressão. Fluxo do processo:1. 790 kg de anilina, 625 kg de metanol, 85 kg de ácido sulfúrico (amônio 100%) são adicionados à chaleira de reação, controle de temperatura 210-215 ℃, pressão 3,1 MPa, reage por 4h, depois libera a pressão, o material é descarregado para o separador, neutralizado por hidróxido de sódio a 30%, estático, e o sal de amônio quaternário inferior é separado. Em seguida, a 160 ℃, reação de hidrólise de 0,7-0,9MPa por 3h, os produtos de hidrólise e a camada superior de materiais oleosos combinados por lavagem após destilação a vácuo do produto acabado.

2. Usando metanol e anilina como matéria-prima, é sintetizado por catalisador de alumina sob a condição de 200-250 ℃ com excesso de metanol e pressão atmosférica. A cota de consumo de matéria-prima: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, ácido sulfúrico 85kg/t. A preparação de laboratório pode reagir anilina com fosfato de trimetila.

3, anilina e metanol misturados (n anilina: n metanol ≈ 1:3), e através da bomba dosadora alternativa sem pulso injetada a 0,5h-1 de velocidade do ar no reator equipado com um catalisador, a reação flui primeiro para o vidro separador gás-líquido, o separador sob o líquido coletado em intervalos regulares removido para análise cromatográfica.

Em 2001, a Universidade de Nankai e a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desenvolveram em conjunto um catalisador de metilação de anilina altamente eficiente e realizaram a síntese em fase gasosa de N, N-dimetil anilina. O processo é o seguinte: A anilina líquida é misturada com metanol, vaporizada na torre de vaporização e depois inserida em um reator tubular com velocidade de ar de 0,5-1,0h-1 (o leito fixo do reator tubular é equipado com nano carregado -catalisador sólido) e produzido continuamente a 250-300°C sob pressão atmosférica, com um rendimento de DMA superior a 96%.

Método de refino: Muitas vezes contém impurezas como anilina e N-metil anilina. N,N-dimetilanilina é dissolvida em ácido sulfúrico a 40% e destilada por vapor de água. Hidróxido de sódio é adicionado para torná-lo alcalino. A destilação continua com vapor de água. O destilado é separado em camadas aquosas e seco com hidróxido de potássio. A destilação à pressão normal é realizada na presença de anidrido acético. O destilado é lavado com água para remover vestígios de anidrido acético, seco com hidróxido de potássio, seguido de óxido de bário, e destilado sob pressão reduzida na presença de uma corrente de nitrogênio. Outros métodos de refino do destilado incluem a adição de anidrido acético a 10% e refluxo durante algumas horas para remover as aminas primárias e secundárias. Após arrefecimento, adiciona-se um excesso de ácido clorídrico a 20% e extrai-se com éter. A camada de ácido clorídrico é alcalina com álcali e depois extraída com éter, e a camada de éter é seca com hidróxido de potássio e destilada sob pressão reduzida sob uma corrente de nitrogênio. A N,N-dimetilanilina também pode ser convertida em sais de ácido pícrico, recristalizada até um ponto de fusão constante e depois decomposta com uma solução aquosa quente de hidróxido de sódio a 10%. É então extraído com éter, lavado e seco e destilado sob pressão reduzida.

5. Anilina, metanol e ácido sulfúrico misturados em proporção, reação de condensação na autoclave, os produtos da reação pela recuperação de alívio de pressão do metanol, adição de neutralização alcalina, separação e depois destilação por pressão reduzida para obter o produto.

6. A N,N-dimetilanilina pode ser gerada pela reação de metilação da anilina e do fosfato de trimetila e depois extraída com éter, seca e destilada.

7. N,N-dimetilanilina pode ser sintetizada no leito catalítico do catalisador Ziegler em sistema cobre-manganês ou sistema cobre-zinco-cromo a 280°C com a mistura de anilina e metanol na proporção de 1:3,5. A N,N-dimetilanilina obtida foi coletada a 193-195°C em um dispositivo de destilação de coluna de 54 abas e embalada em frascos de vidro marrom. Para a preparação de N,N-dimetilanilina pura, a N,N-dimetilanilina pode ser injetada com gás nitrogênio como gás transportador no cromatógrafo gasoso de preparação que possui uma coluna de fosfato metálico.