Também conhecida como dimetilanilina, é um líquido oleoso incolor a amarelo claro, com odor irritante, que se oxida facilmente no ar ou sob a luz solar. Possui densidade relativa (20°C/4°C) de 0,9555, ponto de congelamento de 2,0°C, ponto de ebulição de 193°C, ponto de fulgor (abertura) de 77°C, ponto de ignição de 317°C, viscosidade (25°C) de 1,528 MPa·s e índice de refração (N2OD) de 1,5584. É solúvel em etanol, éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes orgânicos. Pode dissolver diversos compostos orgânicos. É pouco solúvel em água. Inflamável, podendo queimar em contato com fogo, vapor e ar, formando uma mistura explosiva, com limite de explosividade de 1,2% a 7,0% (vol). Apresenta alta toxicidade, com decomposição térmica que libera gás anilina tóxico. Pode ser absorvido pela pele e é tóxico, LD501410mg/kg, a concentração máxima permitida no ar é de 5mg/m3.

Métodos de armazenamento

1. Notas de Armazenamento [25] Armazene em local fresco e ventilado. Mantenha longe do fogo e do calor. Mantenha o recipiente fechado. Deve ser armazenado separadamente de ácidos, halogênios e produtos químicos alimentícios, e não deve ser misturado. Equipe com a variedade e quantidade correspondentes de equipamentos de combate a incêndio. A área de armazenamento deve estar equipada com equipamentos de tratamento de emergência para vazamentos e materiais de armazenamento apropriados.

2. Acondicionado em tambor de ferro selado, 180 kg por tambor. Armazenar em local fresco e ventilado. Armazenar e transportar de acordo com as normas para produtos inflamáveis ​​e tóxicos.

Os métodos sintéticos

1. Obtenção do produto final: Anilina e metanol, na presença de ácido sulfúrico, por meio de reação em alta temperatura e alta pressão. Fluxograma do processo: 1. Adicionar 790 kg de anilina, 625 kg de metanol e 85 kg de ácido sulfúrico (100% de amônio) ao reator, controlar a temperatura entre 210-215 °C e a pressão entre 3,1 MPa, deixar reagir por 4 horas, liberar a pressão, descarregar o material no separador, neutralizar com hidróxido de sódio a 30%, deixar em repouso e separar o sal de amônio quaternário inferior. Em seguida, realizar a hidrólise a 160 °C e 0,7-0,9 MPa por 3 horas. O hidrolisado resultante e o óleo superior são combinados, lavados com água e destilados a vácuo para obtenção do produto final.

2. Utilizando metanol e anilina como matérias-primas, em condições de excesso de metanol, pressão atmosférica e temperatura entre 200 e 250 °C, realiza-se a síntese com catalisador de alumina. As quantidades de matéria-prima consumidas foram: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t e ácido sulfúrico 85 kg/t. O reagente utilizado em laboratório permite a reação da anilina com fosfato de trimetila.

3. Anilina e metanol misturados (N anilina: N metanol ≈ 1:3) são injetados no reator equipado com catalisador a uma velocidade espacial de 0,5 h⁻¹ através de uma bomba dosadora reciprocante sem pulso. O efluente da reação entra primeiro no separador gás-líquido de vidro, e o líquido coletado na parte inferior do separador é retirado regularmente para análise cromatográfica.

4. Em 2001, a Universidade de Nankai e a Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd. desenvolveram em conjunto um catalisador de metilação de anilina altamente eficiente para a síntese em fase gasosa de N,N-dimetilanilina. O processo é o seguinte: após a anilina líquida ser misturada com metanol na proporção adequada, a mistura é vaporizada em uma torre de vaporização e, em seguida, introduzida em um reator tubular com uma taxa de fluxo de 0,5 a 1,0 h⁻¹ (o leito fixo do reator tubular é equipado com um catalisador sólido nanométrico suportado) para produção contínua a 250-300 °C e pressão atmosférica. O rendimento de DMA é superior a 96%.

Método de refino: frequentemente contém anilina, N-metilanilina e outras impurezas. Durante o refino, a N,N-dimetilanilina é dissolvida em ácido sulfúrico a 40% e submetida à destilação por arraste de vapor. Hidróxido de sódio é adicionado para alcalinizar a solução. A destilação por arraste de vapor continua. O destilado é separado em uma fase aquosa e seco com hidróxido de potássio. A destilação é realizada à pressão atmosférica na presença de anidrido acético. O destilado é lavado com água para remover traços de anidrido acético, seco com hidróxido de potássio, seguido por óxido de bário e destilação sob pressão reduzida em fluxo de nitrogênio. Outros métodos de refino incluem a adição de 10% de anidrido acético e refluxo por várias horas para remover aminas primárias e secundárias. Após o resfriamento, adiciona-se excesso de ácido clorídrico a 20% e extrai-se com éter. A fase ácida clorídrica é alcalinizada pela adição de álcali e, em seguida, extraída com éter. A camada de éter foi seca com hidróxido de potássio e, em seguida, destilada sob pressão e nitrogênio. A N,N-dimetilanilina também pode ser convertida em picronato, recristalizada até um ponto de fusão constante com uma solução aquosa aquecida de hidróxido de sódio a 10% para decompor o picronato. Extraia com éter, lave com água e seque após destilação a vácuo.

5. Anilina, metanol e ácido sulfúrico são misturados em proporções adequadas e condensados ​​em autoclave. Após a recuperação do produto da reação por alívio de pressão, adiciona-se álcali para neutralização e separação, e o produto é então obtido por destilação a vácuo.

6. A reação de metilação da anilina com trimetilfosfato pode produzir N,N-dimetilanilina, que é então extraída com éter e submetida à destilação a seco.

7. A N,N-dimetilanilina pode ser sintetizada pela adição de uma mistura de anilina e metanol na proporção de 1:3,5 em um leito catalítico de catalisador Ziegler de Cu-Mn ou Cu-Zn-Cr a 280 °C. A N,N-dimetilanilina resultante é coletada em uma unidade de destilação de 54 pratos na faixa de 193 a 195 °C e acondicionada em frascos de vidro âmbar. Para a preparação de N,N-dimetilanilina pura por cromatografia, o nitrogênio pode ser utilizado como gás de arraste. Na cromatografia gasosa de preparação, injeta-se a N,N-dimetilanilina retificada em uma coluna de Ben Yaku, separando e coletando a fração do pico do componente principal, que então é selada e acondicionada em ampolas de vidro.

O objetivo principal

1. Uma das principais matérias-primas para a produção de corantes à base de sal (corantes de trifenilmetano, etc.) e corantes básicos, sendo as principais variedades o amarelo brilhante alcalino, o roxo alcalino 5GN, o verde alcalino, o azul alcalino, o vermelho brilhante 5GN, o azul brilhante, etc. A N,N-dimetilanilina é utilizada na indústria farmacêutica para a fabricação de cefalosporina V, sulfamilamida B-metoximidina, sulfamilamida dimetoximidina, fluorouracila, etc., e na indústria de fragrâncias para a fabricação de vanilina, etc. 2. Utilizada como solvente, conservante de metais, agente de cura de resina epóxi, acelerador de cura de resina poliéster, catalisador para a polimerização de compostos de etileno, etc. Também é utilizada na preparação de corantes básicos de trifenilmetano, corantes azo e vanilina. 3. Este produto é utilizado como catalisador na fabricação de plásticos de espuma de poliuretano com compostos orgânicos de estanho. Também é utilizado como acelerador de vulcanização de borracha, explosivos e matéria-prima farmacêutica. É uma das matérias-primas básicas para a produção de corantes básicos (corantes de trifenilmetano, etc.) e corantes básicos. As principais variedades são amarelo brilhante básico, roxo básico BN, verde básico, azul claro básico, vermelho brilhante 5GN, azul brilhante, etc. Na indústria farmacêutica, é utilizada N,N-dimetilanilina para a fabricação de cefalosporina V, sulfamilamida N-metoximidina, sulfamilamida-dimetoximidina, fluorouracila, etc., e na indústria de fragrâncias para a fabricação de vanilina, etc. Além disso, é utilizada como acelerador de cura de resina epóxi, resina poliéster e adesivo anaeróbico, permitindo a cura rápida do adesivo anaeróbico. Também pode ser usado como solvente, catalisador para a polimerização de compostos de etileno, conservante de metais, absorvedor de ultravioleta para cosméticos, fotossensibilizador, etc. É utilizado ainda na fabricação de corantes básicos, corantes dispersos, corantes ácidos, corantes lipossolúveis, especiarias (vanilina) e outras matérias-primas. 5. Reagente utilizado para a determinação fotométrica de nitrito. Também é usado como solvente e em síntese orgânica. 6. Utilizado como intermediário de corantes, solvente, estabilizante e reagente analítico.