Nível de alta pureza da preparação de 1,1,3-tricloroacetona

Resumo:cloreto catalisado por acetona e produzido por cristalização com solvente em 1,1,3-tricloroacetona com alta pureza não inferior a 99,0%, com rendimento de 45%o Palavras-chave:1,1,3-tricloroacetona;síntese;alta pureza

----------.Prefácio

1,1,3■tricloroacetona é um intermediário importante na produção de ácido fólico.Atualmente,1,1,3.acetona tricloropacetona,longo ciclo de produção(48 horas),baixa seletividade,baixo rendimento,1,1,3- o teor de tricloropacetona é de apenas cerca de 17%, após a extração da água, seu teor é de apenas 51,9%. E o custo de produção é alto, a correção do produto é baixa. problemas.O autor leu um grande número de documentos nacionais e estrangeiros.Após muitos experimentos e estudos, adicionamos catalisador e controlamos a velocidade do cloro fou, reduzindo o tempo de reação para 1,1,3-3 tricloropacetona em 24 horas e cristalização de 1,1,3-3 tricloropacetona com pureza superior a 99% e o rendimento superior a 45%.

II.Parte experimental

1. reação

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etapas experimentais

Em um frasco de quatro gargalos com um condensador esférico de 500 ml, uma certa quantidade de acetona e catalisador foram agitados e alimentados ao cloro a uma temperatura de reação de 10 ~ 30 W. Comece a cronometrar, pare de passar pelo cloro várias horas após a reação e continue agitação durante 1 hora. Adicionou-se um material especial tipo solvente à mistura resultante, agitou-se durante 1 hora enquanto se arrefecia até à cristalização a 10°C, extraindo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3. Determinação seletiva da pureza da tricloroacetona

O cromatógrafo a gás Varin 3700, a coluna de enchimento QF・1 e o detector FID foram usados ​​para determinar seletivamente o lucro de pureza do produto e da solução de cloreto.

1. Resultados da discussão
2. A influência do catalisador na seletividade do cloreto mostrou a seletividade da cloração da acetona

Grande influência, a Tabela 1 lista um conjunto de resultados experimentais. A partir da Tabela 1, a seletividade mínima de 1,1,3-tricloroacetona é significativamente aumentada (cerca de 19,1%) sem catalisador, e

　　o catalisador composto de amina é o melhor, até 57,5% o. Condições de teste: Innl acetona, 3nr) l cloro, catalisador 0,6 g, temperatura 1030°C,

tempo 18 horas. Dentro de 12 horas va:3,9 Cao h;2

〜7 horas,vq:27 Cao h;7〜18 horas,VQ:3,9 a h. Tabela 1. Efeitos do catalisador na seletividade do produto

1. Efeito da velocidade do cloro na reação

O experimento descobriu que o cloro uniforme tinha baixa seletividade do produto, melhorando significativamente a seletividade e o rendimento do produto.